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碘量法氧乙烯基含量测定仪
一、介绍
FJ-21型氧乙烯基含量测定仪是按GB/T7385-94《表面活性剂环氧乙烷加成物中氧乙烯基含量的测定 碘量法》规定设计制作。本装置适用于环氧乙烷与饱和伯脂肪醇、油醇、饱和脂肪酸、直链和支链的烷基酚等物质加成物中氧乙烯基含量的测定。用碘量法测定聚氧乙烯型表面活性剂中氧乙烯基团的含量，适用于饱和伯脂肪醇、油醇、饱和脂肪酸,直链和支链的烷基酚的聚乙氧基化衍生物，若衍生物中有未反应的醇、脂肪酸或烷基酚存在时也适用。
二、原理
氧乙烯基被新生成的辩颈苍驳碘酸水解,释出的碘用硫代濒颈耻酸钠标准溶液滴定,从而计算出氧乙烯基的质量分数。
基本反应式如下:
RO-(CH,CH,0)-H+2HI-nICH-CH:I+ROH+nH,O
叁、测定
1.将圆底烧瓶倒扣在装有试样的称样棒上,然后将烧瓶直立,使滑到烧瓶内,带锥形面的一端在烧杯底部。
2.加3g碘化箩颈补于烧瓶中。将进气管和冷凝器与烧瓶接上,用少量磷酸作为磨口玻璃接头的润滑剂，在液封槽中放人磷酸，将氮气或二氧化碳通人烧瓶,流最略大于0.5mL/s，至少通20min。
在不中断气流情况下,将烧瓶、冷凝器、进气管等整套移人油浴,从冷凝器上口加人5mL磷酸至烧瓶中,然后将球形吸收器与冷凝器另一头相接,并加7mL~10mL,碘化箩颈补溶波至球形吸收器中。
3.油浴温度控制在165 ℃士1℃,同时将气体流量减至0.1 mL/s ~0.5 mL/s，反应进行 30 min,在后20 min要求油浴温度不超过规定值，将烧瓶从油浴中移出,在不中断气流下,冷却到80℃以下，停止通气,快速地将球形吸收器统接口轴转动,使球形吸收器内液体通过冷凝器进入烧瓶。再将球形吸收器转到原来的位置,放入7mL~10mL磷化钾溶液。如前所述,转入冷凝器接口和进气管接口，洗液均收集在烧瓶内。
4.将烧瓶内液体移到250mL锥形瓶中,用水及几毫升碘化箩颈补溶液洗涤烧瓶。若有未溶解的残渣,可加几亳升甲醇使之溶解,并倒人锥形瓶中。用硫代濒颈耻酸钠标准溶液滴定,当碘的以上颜色快消失时,加人淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。
四、空自试验
在测定试样的同时,用相同试剂,按照同样的测定步骤,不加试样进行平行操作。
碘量法氧乙烯基含量测定仪
